高密度涂層石墨管使用時有哪些小技巧?
石墨爐原子吸收使用成本包括:元素燈、氬氣、電、高密度涂層石墨管、石墨錐(環(huán)),其中石墨管耗材占石墨爐原子吸收成本的70%左右。因此,石墨管的壽命直接影響石墨爐的效率。石墨爐的原子化機理是大電流加熱產(chǎn)生高溫(高達3000℃)的原子化過程。在這樣的高溫下,化學和物理性質(zhì)都會發(fā)生很大的變化。比如化學性質(zhì)會比較活躍,還有一些化學反應(yīng),物理導(dǎo)電性,熱膨脹等。在室溫下不易發(fā)生的氧化皮將容易發(fā)生,從而影響石墨管的使用壽命。
高密度涂層石墨管的分類;
1.按性能:普通石墨管(非熱解)適用于銀、鎘、鉛等低溫(≤2000℃)原子化元素;石墨管適用于低、中、高溫(> 2500℃)原子化元件;平臺石墨管適用于中低溫(≤2400℃)的原子化元件。
2.按加熱方式分為縱向加熱石墨管和橫向加熱石墨管。
使用高密度涂層石墨管時的注意事項:
(1)調(diào)整自動進樣器的毛細管插入高密度涂層石墨管的深度??瞻滓旱蜗露藙偤媒佑|到高密度涂層石墨管內(nèi)壁,液滴上端也離開樣品毛細管,以此為準。
(2)高密度涂層石墨管,請謹記待測樣品溶液不得含有高氯酸、硫酸等強氧化性介質(zhì),否則高密度涂層石墨管會被迅速而嚴重地破壞。特別是當樣品用HF分解后,再用高氯酸趕走HF時,高氯酸一定要清理干凈,否則起始標準曲線會測得很好,樣品溶液的吸收值很快就會變化很大,這樣測試數(shù)據(jù)就不能用了,重新測標準溶液時數(shù)據(jù)會變質(zhì)。
(3)利用儀器預(yù)先設(shè)計的空燒程序,空燒高密度涂層石墨管,使高密度涂層石墨管在空燒時的吸收值接近小吸收值或零。
(4)石墨爐的保護氣體應(yīng)為高純(≥99.99%)惰性氣體氬氣,而不是氮氣。由于氮氣降低了大部分金屬元素的吸收值,在高溫下與高密度涂層石墨管的碳生成有毒的CN分子,產(chǎn)生嚴重的分子發(fā)射和背景吸收。同時,高密度涂層石墨管的壽命比氬氣作為保護氣體時短。
(5)當石墨錐體已經(jīng)使用時,在裝入高密度涂層石墨管之前,應(yīng)使用去除酒精的棉簽清潔石墨錐體和高密度涂層石墨管之間的接觸,然后將高密度涂層石墨管裝入石墨爐中以校正注入孔。
(6)啟動和更換一批新的高密度涂層石墨管時,必須先進行待測元素的干燥溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的選擇試驗,才能得到待測元素的*溫度和時間。因為每批高密度涂層的石墨管的電阻會有些不同。