石墨管都有哪些規(guī)格?
石墨管分為熱解涂層石墨管和普通高密度石墨管。在相同條件下,熱解石墨管比普通高密度石墨管具有更長(zhǎng)的使用壽命。由于石墨管的多孔性,在普通的高密度石墨管中,液體樣品容易滲入石墨管壁,導(dǎo)致待測(cè)組分與碳的接觸面積大,石墨管易受高溫氧化損傷。熱解石墨管是高密度石墨管的熱解,分為熱解涂層石墨管和熱解石墨管,表面具有金屬光澤。樣品在管壁中滲透較少。因?yàn)榻佑|面積小。
石墨管的使用說(shuō)明
1.更換一批新的石墨管進(jìn)行測(cè)定時(shí),必須先進(jìn)行待測(cè)元素的干燥溫度和時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間、原子化溫度和時(shí)間的選擇試驗(yàn),得到待測(cè)元素的*溫度和時(shí)間。因?yàn)槊颗艿碾娮钑?huì)有些不同。
2.分析員應(yīng)記住,待測(cè)試的樣品溶液不得含有強(qiáng)氧化介質(zhì),如高氯酸和硫酸,否則石墨管會(huì)迅速嚴(yán)重?fù)p壞。尤其是分解樣品再用高氯酸沖走的操作,高氯酸一定要清理干凈,否則標(biāo)準(zhǔn)曲線開(kāi)始測(cè)不好,測(cè)樣品溶液時(shí)吸收值很快相差很大,測(cè)試數(shù)據(jù)無(wú)法使用,再次測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)數(shù)據(jù)會(huì)變質(zhì)。
3.調(diào)整自動(dòng)進(jìn)樣器的毛細(xì)管插入石墨管的深度??瞻滓旱蜗露藙偤媒佑|到石墨管內(nèi)壁,液滴上端也離開(kāi)樣品毛細(xì)管,以此為準(zhǔn)。
4.石墨爐的保護(hù)氣體應(yīng)為高純(≥99.99%)惰性氣體氬氣,而不是氮?dú)狻S捎诘档土舜蟛糠纸饘僭氐奈罩?,在高溫下與石墨管的碳形成有毒的CN分子,產(chǎn)生嚴(yán)重的分子發(fā)射和背景吸收。同時(shí),石墨管的壽命比用氬氣作保護(hù)氣體時(shí)短。
5.用石墨爐測(cè)量元素時(shí),吸收值是以峰面積而不是峰高的形式測(cè)量的,會(huì)帶來(lái)很小的誤差。但使用峰高時(shí),影響因素太多,會(huì)帶來(lái)較大誤差。
6.在測(cè)量過(guò)程中,在干燥、灰化和殘?jiān)コA段,石墨管的內(nèi)部氣路和外部氣路必須用氬氣保護(hù);在霧化階段,停止內(nèi)部氣路中的氣體,加熱時(shí)間一般為2-3秒;中高溫霧化元件用大功率的zui加熱,低溫霧化元件用1秒或0加熱x秒。
7.目前,根據(jù)加熱方式的不同,石墨管可分為縱向加熱石墨管和橫向加熱石墨管。
縱向加熱石墨管有:
石墨管-適用于測(cè)定原子化溫度≤2000℃的元素,如鎘、鉛、銀等。
涂層石墨管-適用于低、中、高溫下的霧化元件。
鍍管--一種適用于中低溫霧化的元件。其優(yōu)點(diǎn)是精度高,抗干擾能力強(qiáng)。
橫向加熱石墨管有:
帶平臺(tái)的石墨管——適用于低、中、高溫的原子化元素,準(zhǔn)確度好,干擾消除能力強(qiáng)。
無(wú)平臺(tái)石墨管-適用于低、中、高原子化元素。
8.當(dāng)石墨錐已經(jīng)使用時(shí),在裝入石墨管之前,應(yīng)該用棉簽清潔石墨錐和石墨管之間的接觸以除去酒精,然后將石墨管裝入石墨爐中以校正注入孔。
9.啟動(dòng)儀器預(yù)先設(shè)計(jì)的空氣燃燒程序,對(duì)石墨管進(jìn)行空氣燃燒,使空氣燃燒石墨管的吸收值近似為小吸收值或零。